本發(fā)明涉及化工分離技術(shù)領(lǐng)域，具體來說涉及一種乙酸乙酯-水物系超重力精餾分離方法。
背景技術(shù)：
在農(nóng)藥、醫(yī)藥、精細(xì)化工的生產(chǎn)過程中都要用到有機(jī)溶劑，如乙酸乙酯、甲醇、乙腈等，使用后的有機(jī)溶劑含有大量的水需進(jìn)行脫除回收再利用。一般采用傳統(tǒng)的填料塔等氣液傳質(zhì)設(shè)備通過精餾的手段來處理，在塔設(shè)備中的常規(guī)重力場(chǎng)作用下，液膜流動(dòng)緩慢、傳質(zhì)系數(shù)低，所以設(shè)備體積龐大、空間利用率低、生產(chǎn)效率低。
超重力精餾機(jī)是利用超重力技術(shù)原理強(qiáng)化氣液傳質(zhì)過程的一種新型設(shè)備，其實(shí)質(zhì)是利用旋轉(zhuǎn)的離心力場(chǎng)來代替常規(guī)的重力場(chǎng)，使得氣液兩相的相對(duì)速度大大提高，相界面更新加快，生產(chǎn)強(qiáng)度成倍提高，極大地強(qiáng)化氣液傳質(zhì)過程，達(dá)到增加效率、縮小設(shè)備和降低能耗的目的。
乙酸乙酯是無色透明液體，低毒性，易揮發(fā)，能吸水分，溶于水，水中溶解度10%（ml/ml）。沸點(diǎn)77℃。采用常規(guī)的填料塔等氣液傳質(zhì)設(shè)備通過精餾的手段來處理設(shè)備體積龐大，能耗高，分離效率低，分離純度低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提供一種乙酸乙酯-水物系超重力精餾分離方法，采用超重力技術(shù)，以折流式超重力旋轉(zhuǎn)床為分離回收單元，精確地控制分離的溫度和壓力、分離機(jī)旋轉(zhuǎn)床的轉(zhuǎn)速、進(jìn)料量和回流比，可以大大縮短分離時(shí)間，提升回收乙酸乙酯的純度和回收效率，節(jié)約分離設(shè)備的占地空間，可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)、工藝簡(jiǎn)單、能耗低。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
一種乙酸乙酯-水物系超重力精餾分離方法的分離裝置，如圖1所示，由乙酸乙酯-水儲(chǔ)罐、乙酸乙酯-水流量計(jì)、再沸器、折流式超重力精餾機(jī)、調(diào)速電機(jī)、乙酸乙酯-水泵、分離液泵、成品泵、成品儲(chǔ)罐、成品流量計(jì)、冷凝器、回流流量計(jì)及相應(yīng)連接閥門管道組成。
一種乙酸乙酯-水物系超重力精餾分離方法，采用圖1所示的分離工藝流程：
（1）分離體系為體積分?jǐn)?shù)10～45%的乙酸乙酯-水，由乙酸乙酯-水儲(chǔ)罐經(jīng)泵輸送至折流式超重力精餾機(jī)，由乙酸乙酯-水流量計(jì)計(jì)量；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)底部液體經(jīng)分離液泵到再沸器加熱到設(shè)定溫度后返回折流式超重力精餾機(jī)；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)以特定的轉(zhuǎn)速由調(diào)速電機(jī)帶動(dòng)高速旋轉(zhuǎn)，并控制折流式超重力精餾機(jī)內(nèi)溫度和壓力；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)頂部流出成分經(jīng)冷凝器冷凝，部分冷凝液經(jīng)成品泵回流至折流式超重力精餾機(jī)；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)頂部流出成分經(jīng)冷凝器冷凝，部分冷凝液經(jīng)成品泵輸送至成品儲(chǔ)罐。
一種乙酸乙酯-水物系超重力精餾分離方法，采用以下操作步驟和操作參數(shù)：
?。?）分離體系為體積分?jǐn)?shù)10～45%的乙酸乙酯-水，由乙酸乙酯-水儲(chǔ)罐經(jīng)泵輸送至折流式超重力精餾機(jī)，由乙酸乙酯-水流量計(jì)計(jì)量乙酸乙酯-水的進(jìn)料量，并測(cè)定乙酸乙酯-水的進(jìn)料溫度；
（2）折流式超重力精餾機(jī)底部液體經(jīng)分離液泵到再沸器，經(jīng)再沸器加熱到77～115℃后返回折流式超重力精餾機(jī)，壓力控制在0.05～0.30MPa，加熱溫度隨折流式超重力精餾機(jī)內(nèi)壓力變化而變化；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)以1000～1200r/min轉(zhuǎn)速由調(diào)速電機(jī)帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)，折流式超重力精餾機(jī)內(nèi)壓力由轉(zhuǎn)速和進(jìn)料壓力和再沸器循環(huán)壓力串級(jí)控制在0.05～0.30MPa；溫度由進(jìn)料溫度再沸器出料溫度與回流溫度串級(jí)控制在77～115℃；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)頂部餾出物經(jīng)冷凝器冷凝，冷凝溫度在5～40℃，部分冷凝液經(jīng)成品泵回流至折流式超重力精餾機(jī)，回流比控制在1.5～3.5；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)頂部流出成分經(jīng)冷凝器冷凝，部分冷凝液經(jīng)成品泵輸送至成品儲(chǔ)罐。
本發(fā)明的有益效果是：
本發(fā)明提供了一種乙酸乙酯-水物系超重力精餾分離方法，以折流式超重力旋轉(zhuǎn)床為分離回收單元，精確地控制分離的溫度和壓力、旋轉(zhuǎn)床的轉(zhuǎn)速、進(jìn)料量和回流比，可以大大縮短分離時(shí)間，提升回收乙酸乙酯的純度和回收效率，節(jié)約常規(guī)精餾設(shè)備的占地空間，工藝簡(jiǎn)單、能耗低，可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，安全高效節(jié)能。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的乙酸乙酯-水物系超重力精餾回收方法流程示意圖；
圖1中：1. 乙酸乙酯-水儲(chǔ)罐，2. 乙酸乙酯-水泵，3. 乙酸乙酯-水流量計(jì)，4. 再沸器，5. 分離液泵，6. 折流式超重力精餾機(jī)，7. 調(diào)速電機(jī)，8. 成品儲(chǔ)罐，9. 成品流量計(jì)，10.成品泵，11. 冷凝器，12. 回流流量計(jì)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖與實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明：
一種乙酸乙酯-水物系超重力精餾回收裝置，如圖1所示，由乙酸乙酯-水儲(chǔ)罐1、乙酸乙酯-水泵2、乙酸乙酯-水流量計(jì)3、再沸器4、分離液泵5、折流式超重力精餾機(jī)6、調(diào)速電機(jī)7、成品儲(chǔ)罐8、成品流量計(jì)9、成品泵10、冷凝器11、回流流量計(jì)12與相應(yīng)連接管道組成。
一種乙酸乙酯-水物系超重力精餾分離方法，采用圖1所示的分離工藝流程：
?。?）分離體系為體積分?jǐn)?shù)10～45%的乙酸乙酯-水，由乙酸乙酯-水儲(chǔ)罐1經(jīng)乙酸乙酯-水泵2輸送至折流式超重力精餾機(jī)6，由乙酸乙酯-水流量計(jì)3計(jì)量；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)6底部液體經(jīng)分離液泵5到再沸器4加熱到設(shè)定溫度后返回折流式超重力精餾機(jī)6；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)6以特定的轉(zhuǎn)速由調(diào)速電機(jī)7帶動(dòng)高速旋轉(zhuǎn)，并控制折流式超重力精餾機(jī)6內(nèi)溫度和壓力；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)6頂部餾出物經(jīng)冷凝器11冷凝，部分冷凝液經(jīng)成品泵10經(jīng)回流流量計(jì)12計(jì)量，回流至折流式超重力精餾機(jī)6；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)6頂部餾出物經(jīng)冷凝器11冷凝，部分冷凝液經(jīng)成品泵10輸送至成品儲(chǔ)罐8。
一種乙酸乙酯-水物系超重力精餾分離方法，采用以下操作步驟和操作參數(shù)：
（1）分離體系為體積分?jǐn)?shù)10～45%的乙酸乙酯-水，由乙酸乙酯-水儲(chǔ)罐1經(jīng)乙酸乙酯-水泵2輸送至折流式超重力精餾機(jī)6，由乙酸乙酯-水流量計(jì)3計(jì)量乙酸乙酯-水的進(jìn)料量，并測(cè)定乙酸乙酯-水的進(jìn)料溫度；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)6底部液體經(jīng)分離液泵5到再沸器4，經(jīng)再沸器4加熱到77～115℃后返回折流式超重力精餾機(jī)6，壓力控制在0.05～0.30MPa，加熱溫度隨折流式超重力精餾機(jī)6內(nèi)壓力變化而變化；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)6以1000～1200r/min轉(zhuǎn)速由調(diào)速電機(jī)7帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)，折流式超重力精餾機(jī)6內(nèi)壓力由轉(zhuǎn)速和進(jìn)料壓力和再沸器4循環(huán)壓力串級(jí)控制在0.05～0.30MPa；溫度由進(jìn)料溫度再沸器4出料溫度與回流溫度串級(jí)控制在77～115℃；
（4）折流式超重力精餾機(jī)6頂部餾出物經(jīng)冷凝器11冷凝，冷凝溫度在5～40℃，部分冷凝液經(jīng)成品泵10回流至折流式超重力精餾機(jī)6，回流比控制在1.5～3.5；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)6頂部流出成分經(jīng)冷凝器11冷凝，部分冷凝液經(jīng)成品泵10輸送至成品儲(chǔ)罐。
實(shí)施例舉例：折流式超重力精餾機(jī)轉(zhuǎn)子直徑700mm，3層轉(zhuǎn)子，超重力精餾機(jī)以1000r/min，溫度80℃，壓力0.1MPa，連續(xù)精餾，再沸器溫度95℃，乙酸乙酯-水進(jìn)料的乙酸乙酯體積分?jǐn)?shù)38%，回流比2.5，所得乙酸乙酯的體積分?jǐn)?shù)99.5%，再沸器殘夜乙酸乙酯的體積分?jǐn)?shù)0.5%，產(chǎn)品出料量12t/d。
本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
技術(shù)特征：
1.一種乙酸乙酯-水物系超重力精餾分離方法，其特征是，所述乙酸乙酯-水物系超重力精餾回收裝置，如圖1所示，由乙酸乙酯-水儲(chǔ)罐、乙酸乙酯-水泵、乙酸乙酯-水流量計(jì)、再沸器、分離液泵、折流式超重力精餾機(jī)、調(diào)速電機(jī)、成品儲(chǔ)罐、成品流量計(jì)、成品泵、冷凝器、回流流量計(jì)與相應(yīng)連接管道組成。
2.如權(quán)利要求1所述的一種乙酸乙酯-水物系超重力精餾分離方法，其特征是，采用圖1所示的分離工藝流程：
?。?）分離體系為體積分?jǐn)?shù)10～45%的乙酸乙酯-水，由乙酸乙酯-水儲(chǔ)罐經(jīng)乙酸乙酯-水泵輸送至折流式超重力精餾機(jī)，由乙酸乙酯-水流量計(jì)計(jì)量；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)底部液體經(jīng)分離液泵到再沸器加熱到設(shè)定溫度后返回折流式超重力精餾機(jī)；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)以特定的轉(zhuǎn)速由調(diào)速電機(jī)帶動(dòng)高速旋轉(zhuǎn)，并控制折流式超重力精餾機(jī)內(nèi)溫度和壓力；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)頂部餾出物經(jīng)冷凝器冷凝，部分冷凝液經(jīng)成品泵輸送由回流流量計(jì)計(jì)量，回流至折流式超重力精餾機(jī)；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)頂部餾出物經(jīng)冷凝器冷凝，部分冷凝液經(jīng)成品泵輸送至成品儲(chǔ)罐。
3.如權(quán)利要求1與權(quán)利要求2所述的一種乙酸乙酯-水物系超重力精餾分離方法，其特征是，采用以下操作步驟和操作參數(shù)：
?。?）分離體系為體積分?jǐn)?shù)10～45%的乙酸乙酯-水，由乙酸乙酯-水儲(chǔ)罐經(jīng)乙酸乙酯-水泵輸送至折流式超重力精餾機(jī)，由乙酸乙酯-水流量計(jì)計(jì)量乙酸乙酯-水的進(jìn)料量，并測(cè)定乙酸乙酯-水的進(jìn)料溫度；
（2）折流式超重力精餾機(jī)底部液體經(jīng)分離液泵到再沸器，經(jīng)再沸器加熱到77～115℃后返回折流式超重力精餾機(jī)，壓力控制在0.05～0.30MPa，加熱溫度隨折流式超重力精餾機(jī)內(nèi)壓力變化而變化；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)以1000～1200r/min轉(zhuǎn)速由調(diào)速電機(jī)帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)，折流式超重力精餾機(jī)內(nèi)壓力由轉(zhuǎn)速和進(jìn)料壓力和再沸器循環(huán)壓力串級(jí)控制在0.05～0.30MPa；溫度由進(jìn)料溫度再沸器出料溫度與回流溫度串級(jí)控制在77～115℃；
（4）折流式超重力精餾機(jī)頂部餾出物經(jīng)冷凝器冷凝，冷凝溫度在5～40℃，部分冷凝液經(jīng)成品泵回流至折流式超重力精餾機(jī)，回流比控制在1.5～3.5；
?。?）折流式超重力精餾機(jī)頂部流出成分經(jīng)冷凝器冷凝，部分冷凝液經(jīng)成品泵輸送至成品儲(chǔ)罐。
技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種乙酸乙酯?水物系超重力精餾分離方法，乙酸乙酯?水物系超重力精餾裝置主要由乙酸乙酯?水儲(chǔ)罐、乙酸乙酯?水泵、乙酸乙酯?水流量計(jì)、再沸器、分離液泵、折流式超重力精餾機(jī)、調(diào)速電機(jī)、成品儲(chǔ)罐、成品流量計(jì)、成品泵、冷凝器、回流流量計(jì)與相應(yīng)連接管道組成，采用折流式超重力精餾機(jī)連續(xù)分離回收工藝；可以大大縮短分離時(shí)間，提升回收乙酸乙酯的純度和回收效率，節(jié)約常規(guī)精餾分離設(shè)備的占地空間，工藝簡(jiǎn)單、能耗低，可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
